制备电极常见问题解答（请点击）

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传感器校正

什么是校正及校正的目的

  • NMT测试中的传感器校正指的是：将传感器放入已知离子浓度（不同浓度，2个或3个）的溶液中读取电压值，以Nernst方程为基础，建立浓度和电压的关系。
  • 校正的目的主要有两个：
  1. 建立浓度和电压的线性关系，用于流速的计算。同时确定传感器是否正常工作。
  2. 保证测量结果的准确性。所以需要校正时必须校正。
  • 正常情况下传感器在一次测试中最少需要校正2次，即测试开始前一次，结束时一次，有些特殊的传感器，例如Cl-传感器，为了获得准确的数据，需要多次校正，这属于正常的校正。
  • 校正和传感器漂移有关，漂移是一个持续的过程，一般来讲，当1价离子电位变化10mV以上,2价离子电位变化5mV以上时,需要再次校正。
  • 有的数据在校正前后算得的流速差别很大，造成的原因是因为重新校正后，会得到新的斜率值和截距值，如果没有用新的斜率值和截距值计算数据的话，校正前后算出来的结果就会差的比较大，所以要特别注意。但是有时候，流速差别较大可能往往表现的正是活体样品真实的生理反应，所以样品的选择上要多注意。

校正时的注意事项

  • 传感器不要碰底部，但最好深入液面较深处；参比电极和离子传感器的距离要保持相对固定，不要忽远忽近；在更换校正液之前冲洗参比电极。
  • H+需要将pH值换算成mM后再输入。
  • 以下是常用离子/分子不同浓度校正液相对应的电位值的参考值，不同系统下会有一定偏差，但如果没有特殊情况，电位值应该在这个范围之内。

下表为校正液浓度为0.1mM时，各离子经验值。

离子 电位值
Na+ -90 mV— -50 mV
K+ -100 mV— -70 mV
NH4+ -80 mV— -40 mV
Ca2+ -20 mV— +10 mV
Mg2+ -20 mV— +10 mV
Cd2+ +150 mV— +200 mV
NO3- +280 mV— +350 mV
Cl- +200 mV— +250 mV
H+（pH6.0） +150 mV— +200 mV

配制校正液

  • 配制校正液时，最好采用先配制好较高浓度的母液，然后稀释的方法配制，不要直接溶解固体，因为校正液中的离子浓度一般较低（大多数是0.01mM～1mM），直接用固体配的话称量的量会很少，导致误差增大，校正时不能达到理想值。
  • 每种离子的校正液要有一高一低两种浓度，原则上是要将测试液中该离子的浓度包含在内，一般高低浓度相差10倍，比如测试液中Na+是0.9mM，校正液就可以是0.5mM和5mM。H+的话原理一样，调节高低两种pH即可。
  • 校正液中除了待测离子外，还应该有测试液中同浓度的其他离子，pH最好也和测试液一致，如果要测定多种离子，可以配制成同一瓶校正液，但校正液中的待测离子浓度要相应改变。
  • 由于不同LIX的选择性不同，所以配制校正液时的离子浓度也是有要求的：
  1. H：pH4-pH9之间。
  2. Na+：10mM—0.5mM，而且溶液中K+浓度不要高于Na+。
  3. K+：10mM—0.05mM，且溶液中Na+浓度不要高于K+。
  4. Ca2+：10mM—0.05mM，且溶液中最好没有Cd2+或者浓度低10倍以上。
  5. Mg2+：10mM—0.1mM，且溶液中最好没有Cd2+和Ca2+或者浓度低10倍以上。
  6. Cd2+：1mM—0.005mM，别的离子基本没什么影响。
  7. NH4+：10mM—0.05mM，电位可能不是很稳定，可以选用大开口传感器，如果测试中电位变化过大可以多校正或更换LIX。
  8. NO3-：10mM—0.05mM，Cl-浓度不要太高。
  9. Cl-：10mM—0.5mM，溶液中不能有其他阴离子，可能需要多次校正。
  • 调节校正液的pH需注意，不能用含有待测离子的酸或碱调节，如测定Na+时调节ph值不能用NaOH，否则就使溶液中的Na+含量增加，可用较少量的KOH调节，最好用氯化胆碱或Tris。

参比电极的使用及注意事项

  • 非损伤微测系统中的参比电极主要有两个作用：
  1. 和传感器、测试液、前置放大器一起构成电路回路，
  2. 提供一个参考电位。
  • 使用时要注意以下几点：
  1. 灌充溶液时，要将塑料管连接部分从后端拧下来，从后端用传感器灌充液的那种细的注射头灌充溶液，参比内液不要灌充太多，浸没过氯化银丝部分1cm即可。
  2. 新灌充3M KCl后，需要让氯化银丝在参比内液中浸泡24小时以上，这样电位稳定得快一些。
  3. 灌充溶液时，注意保护好内部银丝尖端的氯化银部分，不要私自用砂纸磨或者剪断。
  4. 每次使用完毕后，将参比电极浸泡在3MKCL溶液中（即收纳管内），不要暴露在空气中，如果长时间不使用，需要将塑料管中的溶液全部吸出，再用蒸馏水润洗几遍，晾干后保存。
  • 当测试过程中出现电位不正常时，可以首先更换传感器（或LIX），排除传感器问题后，最有可能是参比电极的问题，大概有以下几种情况：
  1. 静态电位显示+-5.000V：检查参比电极接口是否插入前置放大器接口中，参比电极是否放入测试液中，参比电极中的溶液是否没过银丝尖端。
  2. 校正值在正常范围内，但是比起经验值偏大或偏小（比如低于-150mV,高于500mV等），首先确定测试液和传感器灌充液浓度是否正确，之后检查参比电极中的灌充液浓度是否正常，可以重新配制后重新灌充；如果还不行的话，可以更换参比电极的塑料管，新的参比电极附带一个备用的。
  3. 当电位变化很快时，除了传感器的电位漂移外，还有可能是参比电极漏液造成的，可以更换塑料管试试。
  • 参比电极位置应尽量远离样品；最好深入液面5mm；测试时尽量将参比电极相对与样品的位置固定。

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